Rasterkraftmikroskopie

Rasterkraft-
mikroskopie:
Der Pulsed Force Mode

Durch Annäherung der Cantilever-Spitze an die zu untersuchende Probe lassen sich lokal Materialeigenschaften einer Oberfläche bestimmen. Je nach Härte des Substrates verformt sich der Cantilever beim Eindrücken der Spitze in die Probe unterschiedlich stark. Wird die Sonde wieder von der Probe weggezogen, so kann eine Adhäsionskraft registriert werden: Dies ist die Kraft, die aufgewendet werden muss, damit sich Spitze und Substratoberfläche voneinander trennen. Härte und Adhäsion werden bei der Messung sogenannter Kraft/Distanz-Kurven punktuell ermittelt[24, 15] und helfen beispielsweise bei der Identifizierung von Komponenten in mehrphasigen Systemen. Der von Marti et al. entwickelte Pulsed Force Mode[25] stellt eine Möglichkeit dar, während des Abtastens der Probe neben der Topographie auch Materialeigenschaften im Sinne der Kraft/Distanzkurven zu erfassen. Ein einziger Rastervorgang liefert hier gleich drei Datensätze, welche Topographie, ortsaufgelöstes Adhäsionsvermögen und die Härte der abgetasteten Probenoberfläche repräsentieren[8].

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Die obige Abbildung zeigt das Meßprinzip des Pulsed Force Mode (schematisch). Dargestellt sind die vier Phasen bei der Messung im Pulsed Force Mode-Betriebs: Graphik (1) zeigt die Annäherung des Cantilevers an die Probe, bis sich Substratoberfläche und Sonde berühren. Danach drückt der Cantilever mit einer voreingestellten Maximalkraft F_max auf die Oberfläche (2). Beim Wegziehen (3) löst sich der Cantilever erst von der Probenoberfläche, wenn eine charakteristische Trennkraft -F_א überschritten wird; diese wird als Pulsed Force Mode-Adhäsion bezeichnet. Danach schwingt der Balken frei aus (4).

Prinzip der Messungen im Pulsed Force Mode.

Damit in vergleichsweise kurzer Zeit viele Kraft/Distanzkurven aufgenommen werden können, wird der Cantilever mit einer Frequenz im kHz-Bereich sinoidal in z-Richtung moduliert. Die Amplitude z_A dieser Bewegung beträgt dabei typischerweise einige 100 Nanometer. Der Abstand zwischen Sonde und Probe ist so gering, dass die Sondenspitze kurz vor Erreichen des Tiefpunktes einer jeden Periode die Oberfläche berührt. Während das Minimum der z-Bewegung durchschritten wird, drückt der Cantilever auf die Probenoberfläche. Der Offset (die mittlere Höhe) der z-Bewegung wird so eingestellt, daß dabei eine vorgegebene maximale Kraft F_max auftritt. Entfernt sich der Cantilever anschliessend von der Oberfläche, muss eine Kraft aufgewendet werden, um Spitze und Probe wieder voneinander zu trennen. Bis diese Kraft F_א erreicht ist, kann es bei weichen Proben zu erheblichen Deformationen der Substratoberfläche kommen (3). Versagt schließlich die Adhäsion zwischen Sonde und Probe, so schnappt der Cantilever zurück und schwingt mit seiner Eigenfrequenz nach:

ν = k_lever / m_lever

Hierbei steht k_lever für die Federkonstante des Cantilevers und m_lever für dessen effektive Masse. In der Rasterkraftmikroskopie ist die Kenntnis der Federkonstanten eines Cantilevers von entscheidender Bedeutung: Von der Genauigkeit ihrer Bestimmung hängt ab, ob mit unterschiedlichen Sonden gemessene Kräfte untereinander verglichen werden können.

Die obenstehende Abbildung zeigt das zeitabhängige Detektorsignal während eines Messzyklus. Gezeigt sind die auf den Cantilever einwirkenden Kräfte bei der Messung an einem Haftklebesystem. Außerdem sind der Verfahrweg des z-Piezos und die reale Position der Sondenspitze gegen die Zeit aufgetragen. Die vier Phasen des Messzyklus sind eingezeichnet: Der frei schwingende Cantilever berührt in (1) die Substratoberfläche und wird zum Zeitpunkt t = 0 mit der maximalen Kraft F_max in die Probe hineingedrückt (2). (In diesem Fall dringt die Spitze 10 nm tief in die Substratoberfläche ein.) Beim Wegziehen tritt eine maximale Trennkraft von -F_א = 125 nN auf; kurz danach wird die Probe um etwa 80 nm gedehnt und löst sich dann erst von der Sonde (3). Die Trenngeschwindigkeiten liegen dabei im Bereich von 1-10 mm s^-1. Danach schwingt der Cantilever frei aus (4).

Kalibrierung von Catilevern

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