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Kalibrierung von Cantilevern |
Der Cantilever ist die Sonde, mit der das Rasterkraftmikroskop die Probenoberfläche abtastet. Eine häufige Betriebsart des AFMs ist der sogenannte „Constant Force Mode“, bei dem die Spitze mit konstanter Kraft über die Probenoberfläche geführt wird. Korrekterweise muß allerdings hinzugefügt werden, daß die tatsächlich auf die Probenoberfläche ausgeübte Kraft F = k zc nur mit unzulänglicher Genauigkeit bestimmt werden kann. Hierin bedeutet k die Federkonstante des Kantilevers ([k] = N m-1) und zc die Verbiegung des Balkens. Während die Verbiegung mit hinreichender Genauigkeit bestimmt werden kann, ist die effektive Federkonstante von vielen Parametern abhängig, die nicht alle beliebig genau bestimmt werden können. |
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Bedeutung der
Auflagekraft F Die Wirkung der Sonde auf die Probenoberfläche ist abhängig vom Verhältnis von Auflagekraft F und Auflagefläche A, also dem effektiv ausgeübten Druck p = F A-1 Die Spitze läßt sich mit rasterelektronenmikroskopischen Verfahren charakterisieren, bei denen der Spitzenradius und der Öffnungswinkel bestimmt wird. Unter der - nicht immer erfüllten - Voraussetzung, daß die Spitze während des Abtastens nicht abbricht oder durch Verschmutzung ihre effektive Auflagefläche vergrößert, sondern ihre kugelförmige Gestalt behält, kann man die Auflagefläche mit A = π r2 approximiert werden. Es bleibt also noch, die Auflagekraft F zu bestimmen.
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Bestimmung der
Federkonstanten k
Die Federkonstante eines Balkens der Länge l, Breite b und Dicke d beträgt k = 1/4 E b d3 l-3, wobei E für den Young-Modul des Balkenmaterials (hier: Silizium oder Siliziumnitrit) steht. Die am Auflagepunkt der Spitze effektive Federkonstante muß allerdings um die Länge q korrigiert werden, die der Mittelpunkt der Spitzengrundfläche vom Ende des Blakens entfernt ist: k = 1/4 E b d3 (l-q)-3 |
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Cantilever mit den wichtigsten Kenngrößen Länge, Breite Dicke, Spitzenhöhe, Spitzenposition |
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Häufig geht man davon aus, daß die fraglichen Größen einfach im Rasterelektronenmikroskop bestimmt werden können. Tatsächlich lassen sich Länge und Breite des Balkens mit hinreichender Genauigkeit bestimmen. Es liegt allerdings in der Natur der Produktion der Cantilever, die in einem Ätzprozeß hergestellt werden, daß diese Siliziumbälkchen nicht über die gesamte Länge eine konstante Dicke aufweisen. Unglücklicherweise geht aber gerade lie Dicke d in dritter Potenz in die Federkonstante ein, wodurch Ungenauigkeiten bei der Dickenbestimmung sich besonders stark auf die der Federkonstante auswirkt. Eine Möglichkeit, die effektive mechanische Dicke zu bestimmen, ist die Resonanz-Methode. Die Resonanzfrequenz eines harmonischen Oszillators ist gegeben durch ν = 1/(2 π) √(k / m), wobei hier m die „effektive“ Masse bedeutet. Die Gleichung ist allerdings auf den Cantilever nicht direkt anwendbar, da sich die Masse nicht konzentriert als Massepunkt am Ende der Feder befindet, sondern über den Balken verteilt ist. Zudem befindet sich am Ende des Balkens noch die Spitze, welche eine Zusatzmasse darstellt. Nimmt man die Spitze kegelförmig an, mit einem Radius=Spitzenhöhe von r = h, so gilt ν = 1/(2 π) √([E b d3] / [ρ (π h3 l3 + 2.832 b d l4)])
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Die nebenstehende Abbildung zeigt den Einfluß der Dicke des Cantilevers auf die Resonanzfrequenz und die Federkonstante eines typischen Force-Modulation-Cantilevers. Die Kurve νkorr gibt dabei die gegenüber der Kurve ν um den Einfluß der Spitze korrigierten Werte wieder. Die Zusatzmasse verringert demzufolge wie nach ν = 1/(2 π) √(k / m), zu erwarten ist die Resonanzfrequenz. |
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Die nachfolgende Tabelle zeigt, wie sich einzelne Meßfehler, die durchaus im Rahmen der typischen Meßgenauigkeit liegen, zu erheblichen Differenzen in der Federkonstante auswirken können. Daraus folgt, daß in der Tat die absolute Federkonstante und damit die Auflagekraft eines Cantilevers kaum bestimmt werden kann. |
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Aus
ν, b l, h und q läßt
sich d und damit k bestimmen. Dazu dient dieses
kleine Programm. |
ν / kHz |
l / µm |
b / µm |
h / µm |
d / µm |
k / N m-1 |
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80.0 |
225 |
28.0 |
12.0 |
3.04 |
3.17 |
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80.8 |
225 |
28.0 |
12.0 |
3.07 |
3.26 |
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80.8 |
227 |
28.0 |
12.0 |
3.12 |
3.33 |
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80.8 |
227-q |
28.0 |
12.0 |
3.12 |
3.47 |
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80.8 |
227-q |
29.0 |
12.0 |
3.12 |
3.58 |
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80.8 |
29.0 |
15.0 |
3.23 |
3.99 |
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227-q |
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Es ist allerdings sehr wohl möglich, Cantilever einer Charge zu normieren, indem man ihre Resonanzfrequenzen vergleicht. Innerhlab der Charge stimmen Breite und Länge sowie die Spitzenform und -Position recht gut überein, lediglich die Dicke variiert stark. Unter der Vorraussetzung, daß also l, b, h und q konstant sind, ist die Federkonstante lediglich von d abhängig. In der Tat liefern Messungen mit auf diese Weise normierten Cantilevern einigermaßen reproduzierbare Werte. |
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