Rasterkraftmikroskopie

Rasterkraft-
mikroskopie: Grundlagen

Kraft/Distanz-Kurven

Mit Kraft/Distanz-Messungen kann die Nachgiebigkeit einer Probe gemessen oder die Sensitivität des AFM-Aufbaus bestimmt werden. Der Cantilever wird dabei aus einer Position weit oberhalb der Probenoberfläche kontrolliert abgesenkt. Das Signal der Photodiode I_Diode wird gemessen und gegen die Ausdehnung des Piezos z_piezo aufgetragen.

Zunächst ist das Signal des Sensors in der Regel gleich Null, und dies wird dem Zustand des Cantilevers zugeordnet, in dem dieser keinerlei Kräfte erfährt ((1) in der unteren Abbildung). Nähert sich die Cantileverspitze der Probenoberfläche, so kommt es zu einem „Einschnappen“ des Cantilevers, einem „Sprung in den Kontakt“ mit der Probenoberfläche (2).

Rastertunnelmikroskopie

Polymere und Klebstoffe

Chemie

Veröffentlichungen

Links

Praktikum

Orgeln

Home

Kontakt

Die Ursache für diesen Sprung in den Kontakt sind attraktive Wechselwirkungen, und es werden in der Regel

• Kapillarkräfte des oberflächlichen Wasserfilms,

• Van-der-Waals-Wechselwirkungen und

• Coulomb-Kräfte

genannt. bei weitem dominierend ist an Luft jedoch der Wasserfilm.

Die Kraft, die nach dem „Einschnappen“ registriert wird, geht mit weiterem absenken des Cantilevers wieder auf 0 zurück (kraftloser Zustand des Cantilevers, (3)). Danach steigt das Diodensignal proportional zur Piezoausdehnung an. Sofern die Probe nicht nachgibt, kann die Sensitivität des Systems bestimmt werden, denn es gilt nun (4)

I_Diode ~ z_piezo

σ = I_Diode / z_piezo

Wird der Piezo zurückgezogen, so liegen das Signal für den Hin- und für den Rückweg prinzipiell übereinander. Abweichungen ergeben, falls

• Piezo-Kriechen und -Hysterese auftreten;

• die Probe ein dynamisch-mechanisches Verhalten zeigt (Auftreten von Viskosität);

• Adhäsion beobachtet wird. Dies ist in der Regel der Fall und führt zu einer negativen Signalspitze wie wie in (5).

Falls die Federkonstante des Cantilevers k_lever bekannt ist, kann nun aus dem Diodensignal die auf die Oberfläche wirkende Kraft berechnet werden:

F = k_lever I_Diode / σ

Der genannte Zusammenhang zwischen I_Diode und F stimmt nur für harte Probenoberflächen. Die Kalibrierung und Bestimmung von σ ist an die Bedingung geknüpft, daß die Ausdehnung des Piezos vollständig in einer Verbiegung des Cantilevers umgesetzt wird. Dann gilt wie in (3)

z_piezo = z_lever

Ist die Probe hingegen nachgiebig, so resultieren aus dem Piezoweg in eine Verbiegung des Cantilevers und eine Indentation der Probe. Für die Drei Wege gilt

z_piezo = z_probe + z_lever

Trägt man die Kraft-Abstandskurven einer harten und einer weichen Probe in einem Diagramm auf, so erkennt man, daß der Punkt des kraftlosen Zustands an gleicher Stelle erscheint, aber die Steigungen unterschiedlich sind. Die Strecken (2) und (3) entsprechen der Verbiegung des Cantilevers und der Probenindentation. Die Summe ergibt wieder den gesamten Piezoverfahrweg. Im unteren Diagramm ist daher die Stegung der roten Kurve gleich 1.

Der Pulsed Force Mode

Kalibrierung von Catilevern

Galerie