Rasterkraftmikroskopie


Praktikum

Versuch 29: Rasterkraftmikroskopie




Im Fortgeschrittenen-Praktikum der Physik bieten wir den Versuch „Rasterkraftmikroskopie“ an. Die Rasterkraftmikroskopie ist eine moderne Mikroskopietechnik, bei der eine feine Sonde eine Oberfläche mechanisch abtastet. Im Praktikumsexperiment besteht die Möglichkeit, sich selbst mit dieser wichtigen Technik vertraut zu machen.




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Das Skript...

gibt es hier (ca. 2 MByte)

Zur Vorbereitung des Versuchs stehen zwei große Ordner mit Literatur zum Thema zur Verfügung, die während der Vorbereitung zum Versuch ausgeliehen werden können. Um im Dschungel von Artikeln, Diplom- und Doktorarbeiten nicht den Blick für das Wesentliche zu verlieren, steht auf diesen Seiten ein Skript zur Verfügung, das zum einen die Grundlagen kurz umreißt und zum anderen einen Überblick über verschiedene Versuchsoptionen gibt. Ein zusätzlicher Blick in Literatur ist aber sicher von Vorteil...

Der folgende Comic-Strip zeigt, wie sich Calvin die Literaturrecherche zum Thema „Fledermäuse“ vorstellt.



Wer wie Calvin auch nicht auf einen unbedarften Kompagnon zurückgreifen kann, der die wichtigsten Begriffen markiert und eine Zusammenfassung schreibt, kann sich an der folgenden Schlagwortliste orientieren:

  • Funktionsprinzip: STM, PID-Regler, HV-Verstärker, Lichtzeigerprinzip;

  • Piezos: piezoelektrischer Effekt, Hysterese, Kriechen;

  • Cantilever: Bestimmung der Federkonstante, Auflagekraft, Adhäsion, Spitzenradius;

  • Kräfte: Van-der-Waals-Kräfte, Lennard-Jones-Potential, Wasserfilm;

  • Kraft/Distanz-Kurven, Contact-Mode, Non-Contact-Mode, Pulsed-Force-Mode;

  • Abbildung und Abbildungsartefakte: Topographie und Sensorsignal

  • Polymere: Molekulargewichtsverteilung, Homopolymere, Copolymere (statistische, Di- und Triblock-Copolymere); Butadien, Styrol, (Poly)-Acrylate und Methacrylate. Phasendiagramme von Zweistoffgemischen vs. Temperatur, Phasendiagramme von Dreistoffgemischen im Dreiecksdiagramm.




Der Versuch



Wie lese ich ein Dreieckdiagramm?

Der Praktikumsversuch umfaßt 2 Versuchstage.

  • Am ersten Tag finden das Kolloquium sowie eine Einweisung in die Bedienung des Praktikumsgerätes statt. Daran schließt sich in der Regel das Vermessen einer CD zur Optimierung der Regelparameter an. Schließlich wird durch das Abbilden von Testgittern die Kaliberierung des z-Piezos überprüft.

  • Der zweite Tag kann freier gestaltet werden. Das Skript bietet hierzu zwei wesentliche Versuchsoptionen an. Entweder können Polymerproben aus verschiedenen Polymeren hergestellt und hinsichtlich ihrer Morphologie und/oder mechanischen Eigenschaften untersucht werden, oder die Federkonstanten verschiedener Cantilever können mit unterschiedlichen Techniken miteinander verglichen werden.
    Zur Zeit bietet es sich an, zur Erstellung des Phasendiagramms des Polymersystems PS/PMMA/co-PS-PMMA beizutragen.


Zur bisherigen Erstellung des Phasendiagramms haben maßgeblich beigetragen:




Gruppe

546

Tobias Sand

Jens Schubert


558

Picha Meier-Boeke

Rafael Lang








Während des Versuchs müssen eine Reihe von Parametern notiert werden. Einen Anhaltspunkt, wie ein Versuchsprotokoll aussehen kann, bietet ein Beispielprotokoll im Skript. Eine tabellarische Aufstellung führt weitere Geräte- und Materialparameter an, die notiert werden sollten.

Die auf dem Praktikumsgerät aufgezeichneten Daten können an weiteren Tagen mit Hilfe der AFM-Software ausgewertet werden. Bilder werden dabei zweckmäßigerweise als TIFF-Images exportiert. Es ist möglich, Ausdrucke zu erstellen oder Bilder und Dateien auf CD zu brennen bzw. per E-Mail zu verschicken.




Der Bericht

Auch wenn Hobbes an dieser Stelle bereits schwant, daß Calvins Werk möglicherweise nicht von der gleichen Qualität wie der Klarsichthefter sein wird – für das Autorenkollektiv des Praktikumsberichts gilt natürlich: „Mitgefangen, mitgehangen.“

Abgesehen von einem Klarsichthefter können einige Äußerlichkeiten sehr wohl zum Gelingen eines guten Praktikumsberichts beitragen.

In erster Linie sollten Formulierungen so gewählt werden, daß sie hinsichtlich ihrer Aussage „wasserdicht“ sind, d.h. wenig Interpretationsspielraum zulassen. (Das ist mühsam und dauert wahrscheinlich länger als einen ganzen Tag...) Im geschriebenen Bericht werden Fachwörter verwendet, auch wenn umgangssprachlich andere Begriffe und Formulierungen gebräuchlich sein können. Der sogenannte „Laborjargon“, der den Laboralltag sicherlich vereinfacht, erweist sich hier gelegentlich als tückisch. Wer weiß schon, daß eine „Schieblehre“ eigentlich „Meßschieber“ heißt, und ein Zollstock offiziell als „Gliedermeßstab“ bezeichnet wird?

Der Bericht beginnt mit einem kurzen Abriß theoretischer bzw. meßtechnischer, relevanter Grundlagen. Danach folgen die einzelnen Versuchsteile (Parameteroptimierung, Piezokalibrierung, Morphologieuntersuchungen oder Federkonstantenvergleich). Die Unterabschnitte sollten klar Versuchsziel, Probenpräparation, Durchführung und Auswertung voneinander trennen.

Da die Federkonstante des AFM nur in den seltensten Fällen hinreichend genau bekannt ist, sind die absoluten Werte für Auflagekraft und Adhäsion in der Regel hochgradig fehlerbehaftet, wenn auch relativ zueinander gut bestimmbar. Die zur Berechnung von Zahlwerten herangezogenen Daten sollten im Bericht an entsprechender Stelle dokumentiert sein, und Absolutwerte mit angemessenem Fehler angegeben werden. Die Angabe von F = (122 ± 70) nN ist demnach kein Widerspruch!

Während Calvin seine Hausaufgaben noch handschriftlich erledigt, ist über die Universitäten längst der Segen moderner Textverarbeitung hereingebrochen. Es hat sich allgemein herumgesprochen, daß sich „Zusammenstellung“ sowie Korrekturen des Berichtes mittels Textverarbeitung sehr viel komfortabler bewerkstelligen lassen. Weit weniger bekannt sind alllerdings die Regeln, die für wissenschaftlichen Schriftsatz gelten und eingehalten werden müssen. Es handelt sich hierbei keineswegs um eine unbootmäßige Erschwernis sondern lediglich um im wissenschaftlichen Bereich allgemein übliche Standards mit „landestypischen“ Varianten. Wer also auf eine Textverarbeitung zurückgreift, handelt sich damit auch die Forderung nach diesen Standards ein; auf Rechtschreibung und Grammatik wird ja auch nicht verzichtet, nur weil der Bericht nicht mehr handschriftlich verfaßt ist. Die Einhaltung dieser Standards geschieht mit LATEX fast von selbst, doch ist nicht jeder bereit, dieses Textsatzsystem auf seinem Computer zu installieren. (Der Einarbeitungsaufwand für eine TEX-Variante ist nicht wirklich größer als der für MS-Word, denn die Erstellung eines guten Word-Dokuments ist nicht weniger aufwendig zeitraubend als die eines TEX-Dokuments. Die Diskussion hierüber ist aber sicherlich genau so konstruktiv wie jeder andere gemeine Glaubenskrieg auch.) Daher nur Vorschläge:

  • Diplom- und Doktorarbeiten werden in 12pt-Schrift 1,5-zeilig eingereicht, mit angemessenem Rand. 60-80 Zeichen pro Zeile lassen sich mit dem Auge bequem verfolgen. Warum also Berichte in 10pt-Schrift formatfüllend erstellen? Das Layout wirkt dann unruhiger, worunter die Lesbarkeit leidet und Korrekturen unnötig erschwert werden.

  • Variablen werden im Text und in Formeln kursiv gesetzt, Indices, sofern sie Variablen darstellen, ebenfalls:

(dH/dp)T = -µJT Cp

  • Ausnahmen bilden Indices, die für Begriffe stehen wie beispielsweise „JT“ in µJT für „Joule-Thomson“ im obigen Beispiel, sowie Operatoren wie der Differentialoperator „d“. Gleiches gilt natürlich auch für Ziffern sowie Einheiten, die grundsätzlich nicht kursiv gesetzt werden:

s = (3,3 ± 2) A m-1

  • Für Literaturangaben gibt es verschiedene Standards. Meist findet man für Artikel aus Fachzeitschriften, für Dissertationen und für Bücher folgende Formate:

[1] Binnig, G.; Quate, C. F.; Gerber C. Phys. Rev. Let. 1986, 56 930-933
[2] Döring, A. Rasterkraftmikroskopische Untersuchungen an Haftklebstoffen Dissertation Universität Ulm, 2001
[3] Satas, D. Pressure Sensitive Adhesives and Adhesive Products in the United States. In Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology 2nd ed.; Satas, D., Ed. Satas & Associates: 1989

In [3] ist der gute Donatas Satas übrigens Autor eines Beitrages über Klebstoffe in den USA in einem Handbuch, das er selbst im eigenen Verlag herausgibt – sowas gibt's auch nur im Land der unbegrenzten Möglichkeiten.
Hochgestellte Ziffern bleiben übrigens Fußnoten vorbehalten, in Tabellen werden hochgestellte, kleingeschriebene, kursive Buchstaben in alphabetischer Reihung verwandt.

  • Abbildungen werden allgemein untertitelt, Tabellen hingegen übertitel:


Bei der Erstellung des Berichts ist außerdem weniger Masse denn vielmehr Klasse vorzuziehen. Einem sachlich korrekten, sprachlich angemessenen und gut lesbaren Bericht steht somit nichts mehr im Wege ;-)

p.s. Wem diese Richtlinien unvollständig erscheinen, mag im Zweifelsfalle einen Blick auf eine Zusammenstellung unter http://www.rbs0.com/tw.htm werfen; sie läßt kaum eine Frage offen.




Der erfolgreiche Abschluß

Die Testierung des Versuchsbericht stelle ich aus, wenn folgende Bedingungen erfüllt sind:

  1. Das Protokoll enthält eine selbst angefertigte Skizze des Versuchsaufbaus.

  2. Das Protokoll enthält die für den hier durchgeführten Versuch relevanten Grundlagen auf nicht mehr als 10 DIN A4-Seiten.

  3. Der Versuch wurde übersichtlich dargestellt, es existieren eine Fragestellung sowie eine Zusammenfassung der Ergebnisse.

  4. Die Gesamtzahl aller Fehler f ist kleiner als die halbe Seitenzahl s:

f < 1/2 s

Der Korrektur ist bei der Abgabe das ursprüngliche Protokoll beizufügen.








Kardinalfehler

Ein kunstvoller, blümeranter Umgang mit Worten ist das Markenzeichen eines jeden Dichters, doch hat ein solcher Stil seinen Platz in der Poesie oder Politik und nicht in den Naturwissenschaften. Überdies bedingen viele noch dazu unnötige Worte viel Platz für Fehler, die die Korrektur mitunter sehr unangenehm gestalten, sowohl für den Betreuer als auch für die Autoren. Inhaltsleere Phrasen wie „Das AFM ermöglicht eine Darstellung der Oberfläche nach ihren charakteristischen Größen.“ strecken einzig das Volumen des Protokolls genauso unnötigerweise wie die detailgetreue Darstellung der Historie der Mikroskopie seit den alten Griechen.

Trotz sorgfältigster Korrekturarbeiten lassen sich gelegentliche Stilblüten natürlich nicht vermeiden. Einige der schönsten gedanklichen Ergüsse habe ich - wahrscheinlich im Sinne der Urheber ohne Quellenangabe - im folgenden zusammengetragen.



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